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食品中鈣的測定
發布時間:2018-07-09   點擊次數:161次
    人體的支架是骨骼,構成骨骼的主要成份是鈣,鈣是人體中最豐富的元素。人體每天都要從食品中攝取鈣,以保證人體的營養需求。所以,在生活中各種各樣的食品里面,對鈣的檢測尤為重要,下面喆圖小編就給大家介紹一下,食品中的鈣如何測定?實驗原理:   EDTA是一種氨羧絡合劑,在不同的pH條件下可與多種金屬離子形成穩定的絡合物。Ca2+與EDTA定量地形成金屬絡合物,其穩定性大于鈣與指示劑所形成的絡合物。在pH12~14時,可用EDTA的鹽溶液直接滴定溶液中的Ca2+,終點指示劑為鈣指示劑(NN),鈣指示劑在pH﹥11時為純藍色,可與鈣結合形成酒紅色的NN-Ca2+。在滴定過程中,EDTA首先與游離態的Ca2+結合,接近終點時奪取NN-Ca2+中的Ca2+,使溶液由酒紅色變為純藍色即為滴定終點。根據氨羧絡合劑EDTA的用量計算鈣的含量。需準備的試劑:1.鈣指示劑(NN):0.1%的乙醇溶液2.1%KCN溶液3.2mol/LNaOH溶液4.6mol/LHCl溶液5.0.05mol/L檸檬酸鈉溶液:稱取14.7g二水合檸檬酸鈉,用去離子水稀釋至1000mL6.鈣標準溶液:準確稱取0.4994g放入里,在電熱恒溫干燥箱里110℃下干燥2小時,并保存在干燥器內的基準碳酸鈣于250mL燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,緩慢加入6mol/LHCl10mL使之溶解,轉入100mL容量瓶中,用水定容,搖勻,此溶液含鈣0.2mg/mL7.0.01mol/LEDTA標準溶液:精確稱取3.700gEDTA二鈉鹽溶解并定容至1L,貯于聚乙烯瓶中。EDTA標準溶液的標定:   準確吸取鈣標準溶液10mL于100mL三角瓶中,加水10mL,用2mol/LNaOH溶液調至中性,加入1%KCN溶液1滴,0.05mol/L檸檬酸鈉溶液2mL,2mol/LNaOH溶液2mL,鈣指示劑5滴,用EDTA滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。記錄EDTA的用量V(mL)。按下式計算每毫升EDTA標準溶液相當于鈣的毫克數T。T=0.2x10/V式中:T—每毫升EDTA標準溶液相當于鈣的毫克數,mg/mL;V—消耗EDTA標準溶液的體積,mL。實驗步驟1、樣品處理   精確稱量3~5g固體樣品或5~10g液體樣品,用干法灰化后,加鹽酸(1+4)5m1,置于電熱恒溫水浴鍋里蒸干,再加人鹽酸(1+4)5mL溶解并移入25mL容量瓶中,用少量熱去離子水多次洗滌容器,洗液并入容量瓶中,冷卻后用去離子水定容。2、測定   準確移取樣液5mL(視Ca含量而定),注人l00mL錐形瓶中,加水15mL,用2mo1/LNaOH溶液調至中性,加入1%KCN溶液1滴,0.05mol/L檸檬酸鈉溶液2mL,2mol/LNaOH溶液2mL,鈣指示劑5滴,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為終點。記錄EDTA溶液用量V。以蒸餾水代替樣品做空白試驗。結果計算:鈣(mg/100g)=(V-V0)TxV2/m*V1x100式中:T—每毫升EDTA標準溶液相當于鈣的毫克數,mg/mL;V—滴定樣液消耗EDTA標準溶液的體積,mL;V0—滴定空白消耗EDTA標準溶液的體積,mL;V1—測定時取樣液體積,mL;V2—樣液定容總體積,mL。m—樣品質量,g。

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